Berberin hydrochloridse počítá na sušinu, obsah C20H18ClNO4 v extraktu nesmí být nižší než 97.0 % a v syntetickém produktu nesmí být nižší než 98,0 %.
【Vlastnosti】 Tento produkt je žlutý krystalický prášek; bez zápachu, extrémně hořký.
Tento produkt se rozpouští v horké vodě, je málo rozpustný ve vodě nebo ethanolu, velmi málo rozpustný v chloroformu a nerozpustný v etheru.
【Identifikace】 (1) Vezměte asi 0,1 g tohoto produktu, přidejte 10 ml vody, pomalu zahřívejte do rozpuštění, přidejte 4 kapky roztoku hydroxidu sodného, ochlaďte (v případě potřeby přefiltrujte), přidejte 8 kapek acetonu, a dojde k zákalu.
(2) Vezměte asi 5 mg tohoto produktu, přidejte 2 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové, zamíchejte a přidejte malé množství bělícího prášku, který se změní na třešňově červený.
(3) Vezměte asi 2 mg tohoto produktu, dejte jej do bílé porcelánové misky, přidejte 1 ml kyseliny sírové, aby se rozpustil, přidejte 5 kapek 5% roztoku kyseliny gallové v ethanolu, zahřejte ve vodní lázni. ukázat smaragdově zelenou.
(4) Absorpční spektrum červeného světla tohoto produktu by mělo být konzistentní s referenčním spektrem (spektrální kolekce 320).
(5) Vezměte asi 0,1 g tohoto produktu, přidejte 20 ml vody, pomalu zahřívejte, aby se rozpustila, přidejte 0,5 ml kyseliny dusičné, ochlaďte a nechte 10 minut stát. , přefiltrujte a filtrát ukáže reakci identifikace chloridu (1) (příloha III).
【Kontrola】Ostatní alkaloidy Vezměte tento produkt, přesně zvažte, rozpusťte v ethanolu a zřeďte, aby vznikl roztok obsahující asi 2.0 mg na 1 ml jako testovací roztok; vezměte referenční látku jatrorrhizin a referenční látku bamipin, přesně zvažte, rozpusťte v ethanolu a zřeďte, aby vznikly roztoky obsahující 0,10 mg a 0.04 mg na 1 ml jako referenční roztok. Podle metody chromatografie na tenké vrstvě (příloha Ⅴ B) odeberte 3 ul testovacího roztoku a referenčního roztoku jatrorrhizinu a naneste je na stejnou tenkovrstvou desku silikagelu G obsahující 0,1 % sodné soli karboxymethylcelulózy jako lepidlo a použijte ethylacetát -chloroform-methanol-diethylamin (8:2:2:1) jako vyvíjecí činidlo. Okamžitě vyvinout a zkontrolovat. Pokud zkušební roztok vykazuje jatrorrhizinové skvrny, nesmí být tmavší než barva hlavních skvrn porovnávacího roztoku. Vezměte 3 ul zkušebního roztoku a referenčního roztoku bamipinu a naneste je na stejnou tenkovrstvou desku silikagelu G obsahující 0,1% sodnou sůl karboxymethylcelulózy jako lepidlo a použijte n-butanol-ledovou kyselinu octovou-vodu (7: 1:2) jako vyvíjecí činidlo, vyvíjejte, osušte a kontrolujte pod ultrafialovým světlem (365 nm). Pokud zkušební roztok vykazuje skvrny nečistot odpovídající referenčnímu roztoku, nesmí být jeho intenzita fluorescence silnější než hlavní skvrna porovnávacího roztoku (extrahovaný produkt).
Kyanid Vezměte 0,5g tohoto produktu a zkontrolujte jej podle zákona (Příloha VIII F Metoda 1), který by měl splňovat požadavky (syntetický produkt).
Organický nitril: Vezměte {{0}},25 g jemně mletého produktu, přesně jej zvažte, vložte do 25ml zazátkované kónické baňky, přidejte 5 ml bezvodého etheru, protřepávejte 5 minut, přefiltrujte sintrovanou nálevkou (G5), promyjte ji bezvodým etherem 3 až 4krát (vždy 2 ml), spojte filtrát a promývací kapalinu a koncentrujte na přibližně 0,5 ml jako testovací roztok; vezměte vhodné množství referenčního standardu acetonitrilu pepře, přesně jej odvažte, rozpusťte v chloroformu a zřeďte, aby vznikl roztok obsahující asi 0,1 mg na 1 ml jako referenční roztok podle metody chromatografie na tenké vrstvě ( Dodatek Ⅴ B), vezměte 10ul referenčního roztoku a celé množství zkušebního roztoku, naneste je na stejnou tenkovrstvou desku silikagelu G (tloušťka 0,5 mm), použijte benzen-ledovou kyselinu octovou kyselina (25:0,1) jako vyvíjecí činidlo, vyvinout, vysušit a postříkat 5% roztokem molybdenanu amonného v kyselině sírové zahřáté na 105 stupňů po dobu 10-20 minut, zkontrolováno, zkušební roztok nesmí vykazovat nečistoty skvrny (syntetické produkty) v odpovídající poloze hlavních skvrn znázorněných referenčním roztokem.
Ztráta sušením Vezměte tento produkt a sušte ho při teplotě 100 stupňů po dobu 5 hodin, úbytek hmotnosti nesmí překročit 12,0 %.
Zbytek při zapálení Vezměte 1.0g tohoto produktu a zkontrolujte jej podle zákona, zbývající zbytky nesmí překročit 0,2 % (extrakt) nebo 0,1 % ( syntetické produkty).
Těžké kovy Vezměte zbytek, který zůstal pod položkou zbytek při zapálení a zkontrolujte jej podle zákona (Příloha Ⅷ H druhá metoda), obsah těžkých kovů nesmí překročit 20 ppm (syntetické produkty).
[Určení obsahu] Vezměte asi {{0}},3g tohoto produktu, přesně jej zvažte, vložte do kádinky, přidejte 150ml vroucí vody, aby se rozpustil, nechte vychladnout, přeneste do 250ml odměrné baňky, přidejte přesně 50ml titračního činidla dichromanu draselného (0,{6}}mol/l), zřeďte na stupnici vodou, protřepávejte 5 minut, přefiltrujte suchým filtračním papírem přesně odměřte 100 ml filtrátu, vložte do 250 ml zazátkované kuželové baňky, přidejte 2 g jodidu draselného, protřepejte, aby se rozpustil, přidejte 10 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové (1→2), pevně zazátkujte, protřepejte dobře, dejte na tmavé místo na 10 minut, titrujte thiosíranem sodným titračním prostředkem (0,1 mol/l), přidejte 2 ml škrobového indikátorového roztoku, když se blíží koncovému bodu, a pokračujte v titraci, dokud modrá barva nezmizí a roztok se změní na jasně zelenou a opravte výsledek titrace slepým testem. Každý 1ml titračního roztoku dichromanu draselného (0,{20}}mol/l) odpovídá 12,39 mg C20H18ClNO4.
Vedoucí prodeje: Sarah
E-mail:sales2@konochemical.com
Mobil:+8615332321378